沙龙官方现金网 联系方式
 
沙龙官方现金网
公司简介
供应产品
技术新闻
工程案例
网络营销
联系我们
 
 

 

 

 

·沙龙官方现金网

 
 
技术新闻 :
有机硅光扩散剂的制备及表征_樊志国
发布日期: 2020-06-04 18:06 发布人:沙龙官方现金网 观注度:

  产品 · 应用 ,2015 ,29 ( 5 ) : 389 ~ 391 SILICONE MATERIAL ????????????????????????????????????????????? 有机硅光扩散剂的制备及表征 樊志国,王 冰,章 坚 ( 浙江新安化工集团股份有限公司 , 杭州 310014 ) 摘要: 以甲基三乙氧基硅烷 、苯基三乙氧基硅烷为主要原料 ,分步滴入氨水溶液中,经水解缩聚反应, 制得有机硅光扩散剂 。对该产品进行了红外光谱 、SEM 表征, 以及透光率和雾度测试 。 结果表明, 该光扩 散剂外观为粒径约 2 μm 的球形微粒,透光率为 54% ,雾度 94% 。 关键词: 光扩散剂,甲基三乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷,氨水,LED + 中图分类号: TQ324. 2 1 文献标识码: A doi: 10. 11941 / j. issn. 1009 - 4369. 2015. 05. 008 有机硅光扩散剂的存在和发展是发光二极管 ( LED ) 行业迅速发展的产物。 LED 作为第四代 创新光源,具有节能、环保、安全、长寿命等优 点,广泛应用于显示、 照明、 信号指示等领域, 被公认为 21 世纪最具发展前景的高技术领域, 也被我国列入中长期科技发展规划纲要 。 但是, 我国 LED 产业的发展面临很多困难, 尤其是牵 涉到解决 LED 眩光等应用问题的关键材料光扩 散剂更是被国外所垄断,使 LED 成本居高不下, [1 ] 从而限制了 LED 产品的应用和产业的发展 。 光扩散剂添加到聚碳酸酯 ( PC ) 、 聚甲基丙 烯酸甲酯( PMMA) 等透明塑料中,可增加透明塑 料的光散射性和透射性,在遮住发光源以及刺眼 光源的同时,使整个透明树脂发出更加柔和、美 观、高雅的光,达到透光不透明的舒适效果。光 扩散剂主要分为无机型和有机型 。无机光扩散剂 主要有纳米硫酸钡、碳酸钙、二氧化硅等; 有机 光扩散剂主要有硅树脂、丙烯酸树脂等。传统灯 罩加入的是无机光扩散剂,光线在通过灯罩时无 法进入或穿透无机分子,导致光能损耗很大,降 低透光率,影响亮度。目前有机硅光扩散剂是制 备 LED 灯罩必不可少的原料, 具有广泛的应用 。有机硅光扩散剂是以烷氧基硅烷 ( 如甲 基三甲氧基硅烷、 苯基三甲氧基硅烷等 ) 为原料, 市场 经过水解、缩合交联反应生成的聚硅倍半氧烷微 球产品,其粒径分布在 1 ~ 8 μm 之间, 平均粒 径 2 ~ 4 μm。 [3 ] 本实验在前人研究基础上 , 以甲基三乙 氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷为主要原料,通过 [2 ] 水解缩聚反应,制备了有机硅光扩散剂,并用红 外光谱、SEM 对产物进行了表征, 测试了产物 的透光率和雾度。 1 1. 1 实验 主要原料及仪器 甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯 基三乙氧基硅烷: 南京向前化工有限公司; 氨 水: AR,杭州龙山化工有限公司; 对比样品 1 : 平均粒 径 2 μm, 市 售; 对 比 样 品 2 : 平 均 粒 径 2 μm,市售。 傅里叶变换红外光谱仪: NICLOET IS10 型, 美国 Thermo Scientific 公司; 场发射扫描电子显 微镜 ( SEM ) : QUANTA 200 型, 美国 FEI 公司; 透光率 / 雾度测试仪: WGT - S 型, 上海精密科 学仪器有限公司。 1. 2 有机硅光扩散剂的制备 按比例分别称取甲基三乙氧基硅烷和苯基三 乙氧基硅烷( 二者之和为反应液总质量的 20% ) , 分别放入两个单口烧瓶中,并做好标识; 在带有 搅拌装置、回流冷凝装置、恒压滴液漏斗、加热 装置、尾气吸收装置的四口烧瓶中,加入氨水溶 液( pH 值控制在 10 ~ 11 , 用量为反应液总质量的 80% ) ; 室温下,在 150 ~ 180 r / min 的搅拌速度 下,通过恒压滴液漏斗向四口烧瓶中滴加甲基三 乙氧基硅烷, 滴加速度约 5 mL / min, 滴完后搅 0313 。 收稿日期: 2015作者简介: 樊志国 ( 1984 —) , 男, 工程师, 从事有机硅新 材料领域的研究。E - mail: george_ fan@ sina. com。 · 390· 第 29 卷 拌 15 min; 接着,滴加苯基三乙氧基硅烷,滴加 速度约 5 mL / min; 滴加完后升温至 55℃ , 反应 1 h; 过滤, 用清水洗涤、 抽滤, 得到白色固体 粉末,在 105℃ 的烘箱中干燥 2 h,得到产品。 聚甲基硅倍半氧烷的制备 同样实验条件下,以甲基三甲氧基硅烷为原 料制备聚甲基硅倍半氧烷,用于对比分析。 1. 4 测试与表征 1. 3 红外表征: KBr 压片制样,采用傅里叶变换 红外光谱仪进行; SEM 表征: 将样品喷金, 采 用场发射扫描电子显微镜进行。 透光率和雾度: 将有机硅光扩散剂和聚碳酸 酯母粒按 0. 5∶ 99. 5 的质量比混合均匀, 经双螺 杆挤出机挤出造粒, 然后注塑成型机制成厚度 2 mm、尺寸 50 mm × 50 mm 的方形样片; 按 GB / T 2410—2008、采用透光率和雾度测试仪测试。 2. 2 有机硅光扩散剂的 SEM 表征 图 2 是有机硅光扩散剂的 SEM 图。 图 2 有机硅光扩散剂的 SEM 图 2 2. 1 结果与讨论 有机硅光扩散剂的红外表征 图 1 是聚甲基硅倍半氧烷球形微粉和自制的 由图 2 可以看出, 有机硅光扩散剂呈球形 ( 粒径约 2 μm) 。 该粉末是由甲基三乙氧基硅烷 和苯基三乙氧基硅烷分步滴入氨水溶液中经水解 缩聚反应制得的。其中甲基三乙氧基硅烷水解缩 聚后生成聚甲基硅倍半氧烷,苯基三乙氧基硅烷 水解生成聚苯基硅倍半氧烷。该体系最大的优点 是聚甲基硅倍半氧烷和聚苯基硅倍半氧烷的光折 射率的差异使其显现出更好的光学性能 。 光散射现象产生的原因是媒质均匀性遭到破 坏,即尺寸在波长数量级的临近介质单元之间在 光学性质 ( 如折射率 ) 有较大差异, 在入射光的 作用下,它们作为次波源辐射振幅大小不同的次 波,彼此的相位也有差别; 而次波相干迭加的结 果,除了部分光波仍沿着几何光学规定的方向传 播外,在其它方向上不能抵消, 从而造成散射。 因此,当入射光照射在两种折射率不同的物质的 [4 ] 分界面时必然会发生散射 。 2. 3 有机硅光扩散剂的透光率和雾度 表 1 是有机硅光扩散剂的透光率和雾度 。 表1 有机硅光扩散剂的透光率和雾度 透光率 / % 54 57 56 1) 有机硅光扩散剂的红外谱图。 产品 自制有机硅光扩散剂 图1 有机硅光扩散剂的红外光谱图 对比样品 1 对比样品 2 雾度 / % 94 95 92 对比图 1 中的两条谱线发现,有机硅光扩散 -1 剂和聚甲基硅倍半氧烷均在 1 080 cm 处有强吸 -1 收峰,说明有 Si—O—Si 存在; 均在 1 260 cm 处有强 吸 收 峰 出 现, 说 明 有 Si—CH3 存 在。 此 外,有 机 硅 光 扩 散 剂 的 谱 图 在 1 430 cm 和 1 590 cm - 1 处还出现了 Si—Ph 的吸收峰, 证 明 有机硅光扩散剂中同时含 Si—CH3 和 Si—Ph, 同 时具有聚甲基硅倍半氧烷和聚苯基硅倍半氧烷 。 -1 注: 1 ) 对比样品为同类产品。 从表 1 可以看出,自制的有机硅光扩散剂的 透光率和雾度与国际知名有机硅生产企业的同类 产品接近,具有很好的光扩散效果。 3 结论 以甲基三乙氧基硅烷、苯基乙氧基硅烷为主 第5 期 樊志国等. 有机硅光扩散剂的制备及表征 · 391· 要原料,分步滴入氨水溶液中,经水解缩聚反应 制得有机硅光扩散剂。该光扩散剂外观为粒径约 2 μm 的球形微粒,透光率为 54% ,雾度 94% 。 [ 2] 幸 松 民. 王 一 璐. 有 机 硅 合 成 工 艺 及 产 品 应 用 [ M] . 北京: 化学工业出版社,2000 : 717 - 742. [ 3] 黄文润. 球形硅树脂微粉[J] . 有机硅材料,2007 , 21 ( 5 ) : 294 - 299. [ 4] 赵凯华,钟锡华. 光学( 下册) [ M] . 北京: 北京大 学出版社,1984 : 251 - 252. 参考文献 [ 1] 杨华军,张秀菊. LED 照明用聚碳酸酯基光散射材料 [ J] . 工程塑料应用,2011,39( 1) : 44 - 47. 的研究 Preparation and Characteristics of Silicone Light Scattering Agent FAN Zhiguo ,WANG Bing ,ZHANG Jian ( Zhejiang Wynca Chemical Industrial Group Co.,Ltd.,Hangzhou 310014 ,Zhejiang) Abstract : Silicone light scattering agent was prepared by hydrolytic polycondensation with methyltriethoxysilane ,phenyltriethoxysilane in alkaline water solution. The silicone resin was characterized by FTIR ,SEM, optical transmittance and haze test. Result showed that the outlook of light scattering agent was about 2 μm spherical particles,light transmittance was 54% ,and the haze degree was 94% . Keywords: light scatter,methyltriethoxysilane,phenyltriethoxysilane ,ammonia,LED 檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿 檼檼殥 檼檼檼檼檼檼殥 氟硅协会开展团体标准制定工作 为了贯彻落实 《国务院关于深化标准化工 2015] 13 号 ) 》 的 要 求, 作改 革 方 案 ( 国 发 [ 国家标准委制定了 《关于培育和发展团体标准 。 在 《指 的指导意见 ( 试行 ) ( 征求意见稿 ) 》 导意见 》 中, 国家标准委宣布放开团体标准制 定权,鼓励社会团体发挥全国专业标准化技术委 员会的作用, 根据产业发展需求与技术创新趋 势,制定具有竞争力的团体标准, 填补国家标 准、行业标准和地方标准的空白。 为了规范中国氟硅材料市场的竞争秩序 ,促 进氟硅产业的健康发展,中国氟硅有机工业材料 协会决定开展制定氟硅材料团体标准工作 ,并向 会员单位征集中国氟硅有机材料工业协会团体标 ( 周勤) 准项目。 兴发集团召开有机硅客户交流会 7 月 25 日, 湖北兴发化工集团公司在宜昌 举行有机硅客户交流会, 邀请来自山东、 成都、 浙江等省市的 110 家合作单位 190 多个客户参 加,共同总结合作成果,探讨行业发展前景。公 檼檼檼檼檼檼殥 行业动态 司常务副总经理熊涛代表公司致欢迎词 ,中国氟 硅材料工业协会副理事长杨晓勇出席大会并发表 讲话。 熊涛介绍说, 兴发从 2009 年开始进军有机 硅产业。5 年 多 来, 公 司 稳 步 推 进 生 产 基 地 建 设,不 仅 独 立 建 成 了 180 kt / a 有 机 硅 单 体、 25 kt / a 110 橡胶、10 kt / a 107 橡胶装置, 还培 养了一支高水平的技术研发队伍, 在项目建设、 降低生产成本、 提高质量方面取得了长足进步, 为客户提供了优质服务。同时还充分依托兴发品 牌和宜昌区位优势,吸引行业优势企业落户宜昌 合作开发有机硅下游产品,实现了资源优化配置 。“十三五 ” 期间, 公司将继续 和互利共赢发展 投资扩建项目,并配套开发下游产品,力争产业 进入全国前五位。 兴发集团于 2014 年启动 100 kt / a 有机硅单 体扩建项目,项目概算投资 5 亿元。经过不到两 年时间的建设, 从 5 月 21 日水解装置投料试车 开始,各工段陆续开始投料生产,至 6 月下旬各 装置工艺流程顺利打通,各装置联动试车取得圆 满成功,项目整体进入试生产阶段。该项目投产 后,兴 发 集 团 有 机 硅 甲 基 单 体 产 能 达 到 180 kt / a,原材料单耗及能耗将进一步下降, 市 场竞争力增强。 檼檼殥


沙龙官方现金网

 
 

        

 沙龙官方现金网 Copyright © 2011-2012 fsdongben.cn. All rights reserved. 技术支持&

地址:广东省佛山市南海区狮山镇321国道大福摩托车长对面长虹岭工业园内     电话:+86-757-82223802   闽ICP备16016114号    网站地图